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红外分光测油仪

  • 型   号:YSL-8型
  • 价   格:

YSL-8型红外 测油仪不仅适用于地表水、地下水、海水、生活用 水和工业废水等各种水体及土壤中石油类(矿物油)、动植物 油及总油含量的监测,同时也是烟气(饮食行业油烟)含油量 监测国家标准推荐的仪器。此外,还可用 于有机试剂纯度检测及含各种不同C-H键有机 物总量和分量的测量。

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红外分光测油仪

概述

传统的 成分分析先取样再以定性方式量测,时间长 且无法及时得到测量数据。而大多 数物质的分子官能基能吸收红外光,利用光 谱能量的吸收与转换很容易进行内部成分的定性分析和定量计算。红外测 油仪正是以此为基本原理,采用红 外分光光度测量,经对样 品进行光谱扫描,可显示 并打印样品光谱及吸收峰的波数位置,能迅速、准确地 测出水体中油份浓度的全部含量。

石油类的定义是:在标准“HJ637-2012”规定的条件下,用CCl4萃取,不被硅酸镁吸附,并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或 部分谱带处有特征吸收的物质。

动植物油的定义是:在标准“HJ637-2012”规定的条件下,用CCl4萃取,并且被 硅酸镁吸附的物质。

 红外分光测油仪

      我国根 据国际标准化组织(ISO)的推荐方法,制定并 颁布了以红外光度法为基础的“水质 石油类 和动植物油的测定 红外光度法”( HJ637-2012)国家标准。该标准包括两种方法,红外分 光光度法和非色散红外光度法,但在我 国目前大多数都采用红外分光光度法。

 

 

主要应用领域:

YSL-8型红外 测油仪不仅适用于地表水、地下水、海水、生活用 水和工业废水等各种水体及土壤中石油类(矿物油)、动植物 油及总油含量的监测,同时也是烟气(饮食行业油烟)含油量 监测国家标准推荐的仪器。此外,还可用 于有机试剂纯度检测及含各种不同C-H键有机 物总量和分量的测量。

 

 

 

二、仪器特点

1.可拆卸 一体化光学系统,仪器体积小,重量轻,先分光后吸收,符合红 外光谱特点要求,稳定性好,信噪比高。

2.采用电调制光源,即降低 了光源发热强度,以利于系统散热,同时由 于无机械切光运动器件,从而简化了仪器结构,提高了仪器可靠性。

3.传感器 信号处理采用锁相放大电路,提高了仪器信噪比和zui低检出限。

4.独特的 比色池结构设计,适用1到5厘米任何比色皿。

5.结构简单,仪器光学系统、电气系统自成一体,集成化程度高,从而提 高了仪器的可靠性和可维护性。

6.操作简单,只需点 按一下鼠标即可完成一次油样的测定。

7.测量速度快,测量一次样品仅需1分钟。

8.软件功能强大,测量数 据及谱图可以保存到硬盘,随时可以查询、打印谱图,并具有自动调零、回归方程计算等功能。

三、主要技术指标

1.检出极限     <0.12mg/L(CCl4萃取液,用5cm石英比色皿直接测量)

                   <0.0012mg/L(水样,采用萃取比100:1,5cm石英比色皿)

2.重复性       ≤1% (对20mg/L油样)

3.线性         R>0.999

4.波数范围     3400cm-1~2400cm-1

5.吸光度范围   0.0000~3.000AU

6.基本测量范围 0.12 mg/L~100mg/L  ( 5cm比色皿)

7.外型尺寸     550cm × 380cm × 150cm

8.重量   15Kg

9.电源  (220±22)V  (50±1)Hz  35VA

 

  • 工作原理

     当某单 色光通过被测溶液时,其光能就会被吸收。光能被 吸收的强弱与被测溶液的浓度成比例,符合比尔定律

                    A= log (1/T)=log(I0 / I)

        式中:T  ---------- 透过率

              I0  ---------- 入射光强度

              I  ---------- 透射光强度

              A  ---------  吸光度

       石油类 物质浓度计算公式为:

           C=X×A2930+Y×A2960+Z×(A3030-A2930/F)

        式中:C为油分浓度

              A2930  A2960  A3030  为不同 波长下的吸光度

              X、Y、Z、F为校正系数

   先测总含油量 C总  ,再将萃 取液通过硅酸镁吸附,分离除 去极性的动植物油类物质,以同样方法测量,得到石油类的浓度 C石油  ,那么动 植物油的含量为:

C动植物 = C总 - C石油

 

        校正系数计算公式:

              F=A2930(H)/A3030(H)

              C(H)=X×A2930(H)+Y×A2960(H)

              C(P)=X×A2930(P)+Y×A2960(P)

              C(T)=X×A2930(T)+Y×A2960(T)

                      +Z×[A3030(T)-A2930(T)/F]

        式中: H  -------- 正十六烷

               P  -------- 姥鲛烷(或异辛烷)

               T  --------- 甲苯(或苯)

               A  --------- 各波数处的吸光度

       以四氯 化碳为溶剂配置苯、异辛烷、正十六烷溶液,浓度分别为80 mg/L、20 mg/L、20mg/L,用4cm比色皿 测定红外光谱的吸收值,对正十六烷溶液,由于其 芳香烃含量为零,即:

                  A3030-A2930/F=0

       将正十六烷(H)及异辛烷(P)及苯(T)溶液在波数2930cm-1、

 2960 cm-1、3030 cm-1处测得吸光度,带入上述公式可求得X、Y、Z、F值。

五、仪器结构

     仪器由光学系统、电气系统、微机及 数据处理系统组成。

      光学系统由光源、准直物镜,反射镜、比色皿池、光栅、成像物镜、滤光片,热释电探测器等组成。

     主机电 气系统包括调制光源电路、步进电机驱动电路、波长定位电路、

信号放大处理电路,模数转换电路,单片微机系统等。

     微机控 制数据处理系统包括控制软件、测量软件,数据处理软件,文件管理、打印报表等部分。

                                     图1      整机框图

 

                                    图2     光学原理图

      

六、使用方法

6.1 仪器安装

打开包装纸箱,将仪器取出,放置在工作台上,有条件 的实验室可放于通风橱内,或在仪 器上方装一吸排油烟机。

取出比色皿盒,放置在安全位置。用随机 带的通信电缆将仪器后面的通信接口和电脑连接,电脑端是连在9针的RS232接口上,如电脑没有RS232接口,可选用我公司的USB转RS232电缆。连好后,将电缆 上的固定螺丝拧紧,取出电 源线连接仪器和电源插座。

USB转RS232电缆需 要安装驱动软件,驱动程 序在随机光盘上,安装方 法参照随机光盘上的oil_help.chm帮助文件。

打开电源开关,则看到 仪器后面有灯光闪烁,仪器开 始调整光学系统,30秒后可 听到仪器内蜂鸣器“嘟”的一声长鸣,说明仪器已准备就绪,可以与 电脑联机进行相关操作了。

工作站 软件会自动查找通信接口,自动判 断是否已连接测油仪。

每次开 机需先开测油仪,待听到 一声长鸣声后再打开工作站软件。

       注意!严禁在 仪器和电脑通电的情况下连接通信电缆,否则极易损坏设备。

6.2工作站 软件结构及安装

工作站 基本配置是由一台586以上微机、WINDOWS XP操作系统组成(不推荐Windows98),本软件为绿色软件,无需安装,只需从随机光盘上将oil.exe文件拷贝到硬盘上,放在桌面、C盘或D盘都可以,然后双 击图标运行即可。

对于使用Windows98的用户 需安装工作站软件,在随机光盘的oilwin98文件夹里,双击 setup.exe,根据提示即可安装。

工作站 软件主要由以下部分组成:

a. 测量样品

  包括调零,测量标样,测样品。

b. 数据查询

  查询测 油文件的吸光度、浓度、谱图,也可查询标准曲线。

c. 计算线性回归方程

  根据测量的标样浓度,计算回归曲线,相关系数。

d.常用功能。如基线测试,参数设定,文件管理,谱图、标准曲线、基线等 图像的保存及打印等。

矩形标注: 扫描谱图  

 

 

 

 

 矩形标注: 点击此
处进入查询界面矩形标注: 点击此
处进入测量界面矩形标注: 点击此
处进入回归曲线计算                                     图5  主操作界面

6.3 波长零点设置

矩形标注: 此处显
示从仪器内部读取的值

                    图6     参数设定

     当波长 走偏时需重新设置波长零点,方法是测量浓度大于30mg/L的油标准样,然后用 鼠标指在吸收峰的zui高点,点击鼠标左键,则zui高点的波长λ便显示在界面右上角,正常情 况下此处的波长应该是3.413um,如果显示λ的值大于3413,则波长零点应加上(λ-3413), 如果λ的值小于3413,则波长零点应减去(3413-λ).例如:显示λ的值为3420,仪器的 波长往右跑偏了7个波长,如原来 的波长零点值为348,则应将其改为348+7=355,将355输入到方框内,密码区内输入密码,点按确 定按钮即修改完毕

 注意:     您调整了波长零点后,需重新 测量空白才能进行测量样品,如波长调制幅度较大,则整个 系统都需重新测量,包括校 准零点和重做标准曲线。

  6.4 芳烃阀值

当溶液浓度过低,或样品 中芳烃含量较低时,芳烃的 吸收值较难测量,但不计芳烃吸收 对分析 结果不会有太大影响,为了使 测量低浓度样品时重复性好,当芳烃 吸收低于设置的芳烃阀值时,芳烃将不参与计算。

6.5清屏

在测量样品及查询时,屏幕上 显示的谱图内容越来越多,点按此 菜单可以将屏幕上的数据及谱图清除掉。

6.6 调零点选项

 

线形标注 3(带强调线): 测样品时选中它线形标注 3(带强调线): 测标样时选中它线形标注 3(带强调线): 测零点时选中它  

                     图7

仪器存在系统零点,原因是 由于两个比色皿存在差异,及取放 时位置也不完全一致,造成测 零浓度样品时不为零。

在测量选项中(图7)选中“调零点”选项。以空白CCl4作参比,以空白CCl4作样品测量其浓度,测得的 浓度值为系统零点值,然后点按保存按钮,仪器将 零点值以固定的“000”文件名保存,在以后的每次测样时,仪器将 自动调出零点值,用测量 值减去零点值即为实际值,比色皿 匹配的好坏直接影响零点值,所以当 更换比色皿的匹配时,需重新测定零点值。

  6.7  测标样选项

当用系 列标样做标准曲线时,使用此选项,测得的 样品浓度是未经过回归方程修正的。测得的 值用来计算回归方程。

  6.8  测样品选项

      此选项 是测量样品实际浓度,测量结 果经过了回归曲线的修正。

  6.9  扫描参比

      将“空白”比色皿中倒入CCL4放入比色池中,作为参比,点按“测量空白”按钮,经过十 秒钟的延时稳定后,计算机 自动开始扫描参比,等进度条消失后,仪器发出“嘟”的一声长鸣,表示空白测量完成,可进行 下一步的样品测量,测量过程中可点击“中止测量”按扭中止测量进程。                                          

   6.10  测量样品

     测完空白后,将装有 样品的比色皿放入比色池后点按“测量样品”按钮,经过十 秒钟的延时稳定后,计算机 自动开始扫描样品,谱图显示在屏幕上,测量完后,样品浓 度及三波长上的吸光度便 显示出来,若想保存可点击“保存结果”在文件 名一栏中输入名称,点按“确认”按钮即可。

  6.11  文件管理

数据查询:

测油文 件全部显示在文件列表框中(如图8),用鼠标单击 文件名,则该文件的谱图、文件名称、各吸光 度及油样浓度便显示在屏幕上,点按“清屏”菜单,可清除 屏幕上的谱图及有关参数的显示。

矩形标注: 用鼠标点击文件名,查看谱图及参数

                              图8    查询

 

 

 

 

 

 

 

 

 

图9  文件打印

                          文件打印:

如图9,左边框 内为所有测油文件,在左面选中文件后,点击“添加”按钮,可将您 想打印的文件传到右边的文件容器里,如果有 些文件已经选了,但不想打印,可在右 边文件容器里选中它,点击“减少”按钮。

“单文件打印”是将一 个文件的全部内容,包括谱图打印到一张A4纸上,一个文件一张纸。“多文件打印”多个文 件的内容打印到一张纸上,不能打印谱图,只打印文件名,吸光度,浓度参数。“其它选项”是为客 户特殊定制而准备的,用户可提出打印格式,由我们 的工程师为您特殊定制。

文件删除:

   在查询界面下,点击“删除文件”按钮,进入文件管理界面,所有保 存过的测油文件都显示在左边的文件容器内,点击待删除的文件,然后点击“删除按钮”,即可删除该文件。按住Ctrl键,用鼠标点击文件名,可一次选中多个文件。选中文件后点按“删除”按钮,将删除文件,不可恢复,请谨慎!其中名为“000”的文件为零点文件,不会被删除。

   6.12计算回归方程

     配制一系列标准样品,标样数目应在4至5个以上,比如:0Mg/L, 4mg/L,8mg/L,16mg/L,32mg/L分别测量其浓度,将标准浓度输入到 左边C0处如(图7),将实测 浓度输入到右边Cx处,顺序是由小到大,zui多可输入6个样品,如果不够6个,则后面的空着。左右的C0和Cx要一一对应。输入完毕后,点按“计算”按钮,则可求出回归方程Y=ax+b,及线性相关系数γ,一般要求γ>0.999,若达不到应重新测量,若要保存该曲线,则点按 保存按钮并输入文件名即可。

    为了输入Cx方便,每一个Cx框右边有一个“open”按钮,点击它 可打开已保存过的文件,点击文件名和“确定”按钮,则该文 件的浓度值就会自动输入到对应的框内。

为了使 测量低浓度样品和测量高浓度样品时都具有良好线性,zui好在低 浓度和高浓度各做一条标准曲线,测样品时,先试测其浓度,然后按浓度高低,选用不同校准曲线。

只有文件bzqx为当前 使用的标准曲线,如果想换用其他曲线,比如:“曲线1” 需先用鼠标点按“曲线1”,然后点击使用该曲线,则“曲线1”的内容替换bzqx的内容,当前使 用的曲线文件仍然是bzqx 但其内容变了。

     如果想保存某条曲线,可先点按该曲线,然后点击“存入备份文

件”,输入文件名,如“曲线2” ,点击保存即可。  

     如果要 删除标准曲线文件,只需点 击文件名后再点击“删除文件”按钮即可。

矩形标注: 点此打开标样文件矩形标注: 输入标准浓度 计算回归方程

 6.13四氯化碳纯度检验

     以空气作空白,空白四 氯化碳作样品进行波谱扫描,将得到该CCL4相对于 空气的吸收谱图。如图 11,观察谱图在3.4um处是否有吸收峰,峰越高,说明CCL4越差。

CCL4提纯以 活性炭吸附较方便,但有些质量较差的CCL4用活性 炭吸附之后也不能用,市售的 活性炭仍然存在一定的有机杂质,需在2500C高温加热2小时,冷却后 装入吸附柱即可使用,未经高 温处理的活性炭不能用,否则会 反过来污染四氯化碳。

以我们的经验,天津化 学试剂二厂生产的水质分析专用四氯化碳zui好,可以不 用处理直接使用,另北京 化学试剂厂产的CCL4经活性 炭吸附后可直接使用。

  • 标准曲线制作实例

    7.1 取5mL 1000mg/L的油标样,倒入50mL的容量瓶中,用CCL4定容,得到浓度为100mg/L的中间液,然后分别量取中间液2mL、4mL、8mL、10 mL、16 mL分别倒入50mL的容量瓶中,定容后 得到浓度分别为4 mg/L、8 mg/L、16 mg/L、20mg/L、32mg/L的标样,静置待测。

    7.2 调零

       将空白 比色皿和样品比色皿都倒入CCl4,先放入空白,选中“测零”选项,文件名自动设为000,点按“测量空白”按钮,测完空白后,放入装 有样品的比色皿,点按“测量样品”按钮,测完零点后点按“保存”按钮,以后测样品时,都要减去此零点值。

   7.3  测量标样

       点按“测标”选项将4mg/L的标样 倒入样品比色皿,先测空白,后测样品,测完样品后,在文件 名一栏处输入文件名后保存,为了避 免电源或温度等外界因素的影响,每次测 样品之前可先扫描一遍空白,这样可 减小外界因素影响提高重复性。

      按以上方法分别测量8mg/L,16mg/L,20mg/L,32mg/L标样,并保存。

   7.4 计算回归方程

     将0,4,8,16,20,32分别输入左边C0处,将测得的浓度一 一对应地输入到CX,点按计算按钮,得到回 归方程和相关系数γ,如果γ>0.999则可用,否则需重测,zui后点按 保存为使用文件,以后测 样就使用这个方程修正测量结果。

  

 

 

  • 水样测试实例

1、实验仪器

(1),4cm带盖石英比色皿。
(2)分液漏斗:1000ml,活塞上 不得使用油性润滑剂。
(3)容量瓶:50ml  5只。
(4)玻璃砂芯漏斗:40ml。
(5)采样瓶:500mL玻璃瓶。

(6) 内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱

(7) 100ml烧杯2只

2、 实验试剂
 (1)四氯化碳(CCl4):环保水质分析专用
 (2)硅酸镁(Magnesium Silicate):60~100目。取硅酸 镁于瓷蒸发皿中,置高温炉内500℃加热2h,在炉内冷至约200℃后,移入干 燥器中冷至室温,于磨口玻璃瓶中保存。使用时,称取适 量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干 燥硅酸镁的重量,按6%(m/m)的比例 加适量的蒸馏水,密塞并 充分振荡数分钟,放置约12h后使用。
 (3)吸附柱:内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处 填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉,将处理 好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中,边倒边轻轻敲打,填充高度为80mm。
 (4)无水硫酸钠(Na2SO4):在高温炉内300℃加热2h,冷却后 装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存。
 (5)氯化纳(NaCl)。
 (6)盐酸(HCl):ρ=1.18g/ml。
(7)盐酸溶液:1+5。
 (8)NaOH溶液:50g/L。
 (9)硫酸铝[(Al2(SO4)3·18H2O]溶液:130g/L。

3、采样和样品保存

(1)采样:油类物质要单独采样,不允许 在试验室内再分样。采样时,应连同 表层水一并采集,并在样 品瓶上作一标记,用以确定样品体积。当只测 定水中乳化状态和溶解性油类物质时,应避开 漂浮在水体表面的油膜层,在水下20~50cm处取样。当需要 报告一段时间内油类物质的平均浓度时,应在规 定的时间间隔分别采样而后分别测定。
  (2)样品保存:样品如不能再24h内测定,采样后 应加盐酸酸化至pH≤2,并在2~5℃下冷藏保存。

4、萃取
①直接萃取
  将一定 体积的水样全部倒入分液漏斗中,加盐酸酸化至pH≤2,用50ml四氯化 碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,加约20g氯化钠,充分振荡2min,并经常开启活塞排气。静置分层后,将萃取液经已放置约10mm厚度无 水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。加四氯 化碳稀释至标线定容,并摇匀。
  将萃取液分成两份,一份直 接用于测定总萃取物,另一份 经硅酸镁吸附后,用于测定石油类。
②絮凝富集萃取
  水样中 的石油类和动植物油含量较低时,采用絮凝富集萃取法。
  往一定 体积的水样中加25ml硫酸铝溶液并搅匀,然后边 搅拌边逐滴加入25mlNaOH溶液,待形成 絮状沉淀后沉降30min,虹吸法弃去上层清液,加适量 的盐酸溶液溶解沉淀,然后按 直接萃取步骤进行。
5、吸附
  取适量 的萃取液通过硅酸镁吸附柱,弃去前约5ml的滤出液,余下部 分接入玻璃瓶用于测定石油类。如萃取液需要稀释,应在吸附前进行。
  注:经硅酸 镁吸附剂处理后,由极性 分子构成的动植物油被吸附,而非极 性的石油类不被吸附。某些非 动植物油的极性物质(如含有-C-O、-O基团的极性化学品等)同时也被吸附。当水样 中明显含有此类物质时,可在测 试报告中加以说明。
6、测定
①设定萃取比

②样品测定
  将四氯 化碳倒入参比比色皿,点击扫描参比,待测量完成,将样品 倒入样品比色皿,点击扫描样品,得到样品浓度值(总萃取物)。倒掉此溶液,清晰后 倒入经硅酸镁吸附后滤出液,点击测量样品,得到石油类的含量。总萃取 物和石油类的含量之差为动植物油的含量。

九、仪器使 用时应注意事项

9.1  仪器应预热30分钟后再进行测量。

9.2  测油仪所用CCl4应为分 析纯以上并经活性炭过滤提纯或蒸馏提纯,经仪器 验证合格后方可使用,验证方 法可参考本说明书相关部分。

9.3  操作仪 器的时候应带实验用手套,打开通风设施,保持空气流通,防止四 氯化碳挥发对人体造成损害,。

9.4  照明的 光学器件应避免人手触摸,尽量避免灰尘的沾污。若光学 镜面沾有手印或灰尘,可以在 技术人员指导下用无水酒精或丙酮冲洗镜面,对于光 栅不能这样清洗,需专业人员才能维护。                      

9.5  测油文件保存在c:\oildata\dat\  目录下,zui好经常在其它盘上对       oildata文件夹备份。

9.6  如果操 作过程中发现异常现象,可以关 闭仪器主机电源和微机,      然后重新开机工作。

  • 仪器保存及使用条件

10.1   仪器正 常使用环境条件

10.1.1  环境温度:10℃~35℃

10.1.2  相对湿度不大于80%

10.1.3  仪器应 安放在无腐蚀性气体,无强电磁干扰,通风良好,无尘的实验室中。

10.1.4  供电电源:(220±22)V  AC 50Hz

  10.1.5  电源不 稳的地区应配备稳压电源。

  10.1.6  电源应接地良好。

 10.2  运输及存储:

10.2.1  产品在原包装条件下,保存温度为5~35℃相对湿度不超过80%。

  10.2.2  仪器在运输时,应避免强烈振动、碰撞。

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